Análise dos cromatogramas de Py-GC-MS e Py-GC-FID

Corridas cromatográficas de Py-GC-MS e Py-GC-FID

Preparação da amostra para pirólise moagem (Mixer Mill MM200, Retsch)

Pesagem das amostras em barquetas de quartzo em balança micro (Mettler AT21 Comparator)

Realização do ensaio de pirolise (CDS Pyroprobe 1000-Agilent 6890/FID/MSD).

Identificação dos produtos de pirólise no pirograma (cromatograma de produtos de pirólise)

Informação quantitativa nos pirogramas

Avaliação do teor de lenhina (Py-lenhina)

Determinação da composição da lenhina (H/G em resinosas e S/G em folhosas)

Quantificação dos rácios pentosanas/hexosanas (C5/C6)

Pirólise analítica

Definição

Vantagens

Tipos de pirolisador

Mecanismos de degradação

Aplicações à caracterização da madeira:

              Teor de lenhina (Py-lenhina)

              Composição da lenhina (H/G e S/G)

Exemplos práticos de modulação em PLS-R

Selecção das amostras (espectros)

Introdução dos dados a correlacionar (teor de lenhina)

Selecção da região espectral

Selecção do pre-processamento

Rotinas de modulçação do OPUS/Quant

Combinação de regiões espectrais e pré-processamento

Análise dos modelos (R²; RMSECV; RMSEP; RPD)

Análise multivariada/quimiometria

Definição

Necessidade da análise multivariada

Recolha de dados e desenho experimental

PCA

Aplicações da PCA na espectroscopia NIR

              Detecção de estruturas escondidas

              Detecção de amostras desviantes (outliers)

              Selecção de amostras calibração e validação

PLS

Aplicações do PLS n análise quantitativa

Pré-processamento espectral

              Derivadas 1ª e 2ª

              Normalização vectorial

              Correcção multiplicativa do sinal (MSC)

Número de variáveis latentes, validação cruzada

Detecção de Outliers/outsiders

Outliers espectrais

Exemplos de modelos PLS-R desenvolvido pelo IICT

Importância da validação externa dos modelos

3.2 Aquisição dos espectros em infravermelho próximo médio por ATR e Transmissão (FTIR)

3.1 Técnicas de espectroscopia de infravermelho

3.1 Aquisição dos espectros em infravermelho próximo (NIR)

Caracterização de materiais lenhocelulósicos  por espectroscopia de infravermelho médio (FTIR) e próximo (FT-NIR)

O Infravermelho

Desenvolvimento histórico

 O espectro electromagnético

 Interacção da radiação com a matéria

Oscilador harmónico

 Influência da massa reduzida

 Influência da força de ligação

 Oscilador anarmónico

 Que moléculas absorvem no infravermelho?

Princípios de modulação

O interferómetro de Michelson

Infravermelho próximo (NIR)

Desenvolvimento histórico

Sobretons

Combinações de banda

Vantagens do NIR

Limitações do NIR

Análise quantitativa

Ensaios práticos de determinação dos valores de carga/deformação, em amostras de provetes de madeira, ensaiados à flexão estática, para o cálculo do módulo de elasticidade de acordo com a norma EN 408.

Ensaios realizados com a colaboração do Eng. José António Santos, na Unidade de Engenharia de Produtos, Laboratório de Materiais e Revestimentos, Labroratório Nacional de Energia e Geologia (LNEG)

Determinação das propriedades mecânicas das madeiras

Importância das propriedades mecânicas das madeiras

Principais tipos de tensões mecânicas: tracção, compressão e corte

Métodos de determinação das propriedades mecânicas das madeiras

A normalização nacional, europeia e internacional

Os tipos de ensaios mecânicos

O ensaio à flexão estática: aspectos práticos

O ensaio à flexão estática: as curvas de carga-deformação

O ensaio à flexão estática: determinação do MOE e do MOR

As propriedades mecânicas das madeiras apreciadas pelo MOE e MOR determinados à flexão estática

O estilo e a forma na escrita técnico-científica

O Título

O Resumo (Abstract)

As Palavras-chave

A Introdução

O Material e Métodos

Os Resultados & Discussão

As Conclusões

As Referências Bibliográficas

A pesquisa bibliográfica

As bases de dados de pesquisa bibliográfica

Cálculos para a análise sumativa (2)

Cálculos para a análise sumativa (1)

1.4 Determindaçâo dos açúcares como acetatos de alditóis

      (Análise por Cromatografia gás-líquido com detector FID)

A cromatografia gás-liquído

Cromatografia gás-líquido

As separações cromatográficas: aspectos gerais

Fase estacionária e fase móvel

O cromatógrafo gasoso

Colunas: fases estacionárias polares e apolares

Colunas: comprimento, diâmetro interno e espessura de filme

Injector split-splitless

Detector de ionização de chama (FID)

Detector Espectrómetro de massa (MS)

O gás de arraste: influência na resolução

Programas de temperaturas e separação

Selectividade, eficiência e resolução da cromatografia

1.4 Determinaçâo dos açúcares como acetatos de alditóis

      (Recuperação dos alditóis, Acetilação)

1.4 Determinação dos açúcares como acetatos de alditóis

      (Neutralização, adição do Padrão interno, Redução)

Determinação dos açúcares como acetatos de alditóis

Os polissacáridos e os seus açúcares constituintes

As várias formas isoméricas dos açúcares nas soluções hidrolisadas

A determinação dos açúcares pele técnica dos acetatos de alditol

A adição do padrão interno

A neutralização da solução de hidrólise com Ba(OH)2

A redução dos açúcares a alditóis com NaBH4

A derivatização dos alditóis como ésteres acetato

1.3 Determinação da lenhina

     1 Pesagem do material livre de extractivos

     2 Hidrólise ácida e lenhina insolúvel

    3 Lenhina solúvel

Determinação da lenhina

 A estrutura dos polissacáridos e da lenhina nas madeiras

A hidrólise ácida dos polissacáridos

A estrutura das microfibrilas e a hidrólise ácida

A determinação da lenhina insolúvel (lenhina Klason)

A determinação da lenhina solúvel (método espectrofotométrico)

1.2 Determinação dos extractivos

      (Pesagem dos  extractos: diclorometano, etanol e água)

Exercício: Determinação dos extractivos.

Cálculos e discussão de resultados

1.1 Determinação da humidade

(Pesagem do material seco)

1.2 Determinação dos extractivos

(Pesagem do material a extractar e montagem dos Soxhlets)

Exercício: Determinação da humidade.

Cálculos e discussão de resultados

Os principais constituintes químicos das madeiras

Os componentes estruturais macromoleculares

Os componentes não-estruturais extractáveis

A análise química sumativa

As análises químicas qualitativas

Os problemas das análises químicas somativas das madeiras

A falta de especificidade absoluta dos métodos analíticos

A normalização dos métodos

Determinação dos extractivos

Os extractivos enquanto mistura complexa de compostos

A remoção dos extractivos com solventes de polaridade crescente

A extracção pelo método do Soxhlet

A evaporação do solvente e a recuperação e pesagem do extracto

Importância da humidade

Definição da humidade

Determinação do teor de humidade

Secagem em estufa e secagem

Medidores eléctricos: resistência eléctrica

Medidores eléctricos: propriedades dieléctricas

Titulação de Karl Fischer

Destilação azeotrópica

Exercícios de determinação expedita do teor de humidade com o Protimeter Timberland

Tipos de erros

Erros sistemáticos e erros fortuitos

Exactidão e precisão

Medição da exactidão: o erro

Medição da precisão: o desvio padrão

Apresentação dos resultados

Propagação dos erros: adição e subtracção

Propagação dos erros: multiplicação e divisão

Fiabilidade dos métodos

Exercícios

Unidades de medida

O Sistema Internacional SI

Unidades fundamentais do SI

Prefixos do SI

Massa e Peso

Incerteza nas medições

Algarismos significativos

Contagem dos algarismos significativos

Regras para os algarismos significativos em cálculos

Regras de arredondamento

Exercícios

Forma de organização e estrutura da Unidade Curricular

Programa da Unidade Curricular

Materiais de estudo

Avaliação