Preparação e conteúdos dos Relatórios das aulas práticas

A elaboração de um relatório técnico-científico

O estilo e a forma na escrita técnico-científica

O Título

O Resumo (Abstract)

As Palavras-chave

A Introdução

O Material e Métodos

Os Resultados & Discussão

As Conclusões

As Referências Bibliográficas

A pesquisa bibliográfica

As bases de dados de pesquisa bibliográfica

Análise dos acetatos de alditóis dos açúcares dos polissacáridos por GC-FID

Quantificação dos açúcares com base no padrão interno

Cálculo da Celulose e das Hemiceluloses com base na determinação dos açúcares

Feriado Nacional

Neutralização do hidrolisado

Adição do Padrão interno

Redução

Recuperação dos alditóis após centrifugação

Derivatização por acetilação

Hidrólise ácida

Filtração e lavagem

Determinação da lenhina insolúvel (gravimetria)

Determinação da lenhina solúvel (espectrofotometria de UV)

A despolimerização da suberina por metanólise

Determinação da suberina por perda de massa

Determinação da suberina como fase orgânica após acidificação

Análise da composição da suberina por GC-MS

A derivatização dos compostos para análise

Análise quantitativa: padrão interno

Espectrometria de massa hifenada com a cromatografia gasosa (GC-MS)

O detector de massa tipo quadrupolo

A ionização por impacto electrónico

A análise dos espectros de massa

As separações cromatográficas: aspectos gerais

Fase estacionária e fase móvel

O cromatógrafo gasoso

Colunas: fases estacionárias polares e apolares

Colunas: comprimento, diâmetro interno e espessura de filme

Injector split-splitless

Detector de ionização de chama (FID)

O gás de arraste: influência na resolução

Programas de temperaturas e separação

Selectividade, eficiência e resolução da cromatografia

Técnicas de despolimerização da suberina

Despolimerização da suberina por metanólise

Hidrólise ácida da madeira

Determinação da lenhina insolúvel

Determinação da lenhina solúvel

Análise dos açúcares dos polissacáridos como acetatos de alditóis

Cinzas: compostos inorgânicos

Obtenção dos cromatogramas dpos produtos de pirólise (pirograma). Extração da informação semi-quantitativa dos pirogramas. Cálculo da razão C_P/C_H, H/G, S/G e Py-lenhina.

Discussão da informação dos espectros:

Influencia da qualidade da janela (KBr) nos espectros FTIR, Influencia da distribuição das amostras na janela de KBr, influencia do teor de humidade nos espectros FTIR e NIR; influencia da granulometria da amostra nos espectros FTIR e NIR, Influencia da cor nos espectros FTIR e NIR. Influencia da compactação da amostra nos espectros NIR. Correção parcial da informação parcial por pre-processamento exemplos práticos.

Discussão sobre a informação contida nos espectros.

Introdução à pirólise analítica. Definição de pirólise analítica, tipos de pirolisador, vantagens e desvantagens dos principais tipos de pirolisador. Separação do pirolisado por cromatografia gasosa, identificação dos produtos de pirólise por espectrometria de massa, quantificação dos produtos de pirólise por com detetor de ionização de chama (FID). Aplicações da pirólise analítica

Obtenção dos espectros no infravermelho médio (FTIR) entre os 4000 e os 400 cm^-1 em transmissão utilizando a técnica das janelas de KBr. Obtenção dos espectros no infravermelho próximo (FT-NIR) por reflectância difusa entre os 12,000 e os 4000 cm^-1

Determinação do teor de extrativos. Calculo do tero de extrativos pela diferença de massa da amostra antes e depois de cada etapa da extração.

Pré-processamento espectral, objectivos, informação quiím ica e física nos espectrso, sinal e ruído. Derivação, normalização vetorial, correção da dispersão multiplicativa do sinal (MSC)

Introdução à análise em componentes principais (PCA), análise exploratória de dados, estrutura dos dado, redução da dimensionalidade, deteção de outliers espectrais, identificação de “clusters”, aplicações da PCA.

Regressão multivariada PLS, vantagens do PLS, estatísticas associadas, seleção de regiões espectrais e número de componentes PLS, validação cruzada, deteção de outliers composicionais, validação externa.

Colocação das amostras para etanol (P), Exemplos de aplicação da espectroscopia de infravermelho médio e próximo (T).

Porquê o NIR, O que é o NIR, sobretons e combinações de banda, a informação química nos espectros de NIR, os heteroátomos de hidrogénio, informação física nos espectros, necessidade da análise multivariada.

Início da extração em diclorometano. Preparação das pastilhas de KBr e obtenção dos espectros de infravermelho médio em transmissão.

Obtenção de espectros de infravermelho próximo (FT-NIR) das amostras não extratadas, preparação do material para obtenção de espectros de infravermelho médio (FTIR): moagem fina das amostras em moinhos de esfera, pesagem do KBr (200 mg) e da amostra (1,5 mg), preparação das amostras para extração

Desenvolvimento histórico, o espectro eletromagnético, Interação da radiação com a matéria, oscilador harmónico, Influência da massa, Influência da força de ligação, oscilador anarmónico, que moléculas absorvem no infravermelho, tipos de moduladores: monocromadores e interferómetro de Michelson.

Os princípios da determinação dos extractivos em produtos florestais

As várias técnicas de determinação dos extractivos

A utilização de solventes de várias polaridades

Exemplos de extractivos de polaridade diversa

O potencial científico e económico dos extractivos dos produtos florestais

Parte prática: Pesagem da massa seca de amostras de produtos florestais; determinação do teor de humidade

Os princípios da determinação da humidade em produtos florestais

Estrutura dos Relatórios da parte prática.

Parte prática: Pesagem da massa húmida de amostras de produtos florestais.

Princípios da redução de dimensões para análise: moagem e crivagem

Questão da representatividade das fracções moídas do material inicial

Parte prática: Moagem em moinhos de facas de amostras de produtos florestais para análise. Crivagem. Diferenças quantitativas das fracções com diferentes granulometrias.

Anatomia das cascas

Casca interna, casca exterior, peridermes e ritidoma.

A composição química das cascas

A composição química da cortiça

Estrutura e ultra-estrutura celular da cortiça

Modelos de estrutura para a parede celular da cortiça

Suberina: monómeros ácidos de cadeia longa

Polifenóis da cortiça: lenhina e outros polifenóis

A análise química dos produtos florestais

Métodos clássicos de “química húmida”

Métodos espectroscópicos

Análise quantitativa e qualitativa por RMN

Análise química da madeira pela “química húmida”

Normalização nos métodos de análise

Redução de dimensões: moagem e crivagem

A análise da composição sumativa de um produto florestal

A composição química da madeira

Componentes estruturais e não estruturais

Polissacáridos: celulose e hemiceluloses

Lenhina. Grau de condensação e variabilidade

Extractivos e produtos do metabolismo secundário

Interpenetração espacial dos componentes químicos da madeira

A água como componente da madeira

O problema da especificidade dos métodos de análise química

Tipos de erros

Erros sistemáticos e erros fortuitos

Exactidão e precisão

Medição da exactidão: o erro

Medição da precisão: o desvio padrão

Apresentação dos resultados

Propagação dos erros

Fiabilidade dos métodos

Exercícios

Apresentação da Unidade Curricular

Objectivo e âmbito da Unidade Curricular

Programa da Unidade Curricular

Assiduidade dos alunos e avaliação

Bibliografia e outros materiais de estudo

Apresentação e fiabilidade dos resultados

O Sistema Internacional SI

Incerteza nas medições

Algarismos significativos

Exercícios com algarismos significativos