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Métodos de Análise dos Produtos Florestais (1 º Sem 2016/2017)

MEFRN

Sumários

Tipo do Turno:
Turno:
Docente:
Ordem:

16/12/2016 14:30 Aula Laboratorial

Aplicação da Pirólise analítica

 

Aula prática

Pirólise analítica de duas amostras (uma resinosa e uma folhosa) previamente extractadas pelos alunos

Identificação dos principais picos e sua origem.

Aplicação da PCA com os espectros NIR obtidos pelos alunos

Discussão da influência do tipo de pré-processamento mais correntemente utilizado (correção multiplicativa do sinal, normalização vetorial, derivadas 1ª e 2ª) e suas combinações) nos resultados obtidos

Modificado em 03/01/2017 17:14 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

13/12/2016 14:00 Aula Teórica

Introdução à Pirólise analítica - Py-GC/MS e Py-GC/FID (2)

 

Aplicações da pirólise analítica a materiais lenho-celulósicos.

Análise qualitativa por pirólise analítica

Análise quantitativa por pirólise analítica

Modificado em 03/01/2017 17:13 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

09/12/2016 14:30 Aula Laboratorial

Análise PCA de espectros FTIR-ATR

 

Aula prática

Aplicação da PCA aos espectros FTIR-ATR obtidos pelos alunos

Discussão da influência do tipo de pre-processamento mais correntemente utilizado (correção da linha de base e normalização mínimo-máximo) nos resultados obtidos

Modificado em 03/01/2017 17:12 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

06/12/2016 14:00 Aula Teórica

Introdução à Pirólise analítica - Py-GC/MS e Py-GC/FID (1)

 

O que é a pirólise analítica

Porquê a pirólise analítica

Vantagens e desvantagens da pirólise analítica

Tipos de pirolisador

Forno

Ponto Curie

Filamento aquecido

Pirólise na prática

Caracterização do pirolisado

Factores que influenciam a pirólise

Modificado em 03/01/2017 17:11 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

02/12/2016 14:30 Aula Laboratorial

Aplicações do NIR

 

Aula prática

Exemplos de aplicação do NIR em combinação com a análise multivariada a materiais lenhocelulósicos

(1) Desenvolvimento de modelos densidade da madeira, MOE, MOR, dureza Janka e composição química para madeira sólida e moída de Eucalyptus grandis

(2) Comparação de 3 instrumentos, de bancada (Bruker/MPA), transportável ASD/LabSpec5000 e portátil (PHAZIR)

(3) Desenvolvimento de modelos densidade com microdensitometria de raios-X

Modificado em 03/01/2017 17:10 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

29/11/2016 14:00 Aula Teórica

Introdução à análise multivariada/quimiometria

 

Necessidade da análise multivariada

Recolha de dados e desenho experimental

PCA

Scores e loadings

Aplicações da PCA na espectroscopia NIR

Detecção de estruturas escondidas

Detecção de amostras desviantes (outliers)

Selecção de amostras calibração e validação

PLS

Teoria

Aplicações do PLS n análise quantitativa

Pré-processamento espectral

Derivadas 1ª e 2ª

Normalização vectorial

Correcção multiplicativa do sinal (MSC)

Número de variáveis latentes, validação cruzada

Detecção de Outliers/outsiders

Outliers espectrais

Importância da validação externa dos modelos

Modificado em 03/01/2017 17:09 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

25/11/2016 14:30 Aula Laboratorial

Espectroscopia de infravermelho próximo – NIR

 

Introdução à espectroscopia de infravermelho próximo (NIR)

Desenvolvimento histórico do NIR

Sobretons

Combinações de banda

Vantagens e Limitações do NIR

Análise quantitativa

Instrumentos: De bancada; Portáveis; Portáteis (handheld) 

Avaliação dos espectros obtidos pelos alunos

Modificado em 03/01/2017 17:08 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

22/11/2016 14:00 Aula Teórica

Espectroscopia de infravermelho médio – FTIR (2)

 

Introdução à espectroscopia de infravermelho médio (FTIR) (continuação)

Oscilador anarmónico

Que moléculas absorvem no infravermelho?

Princípios de modulação: Monocromador filtro/LED; Monocromador redes de difracção (grating); Monocromadores redes de difracção com detectores de díodos (Diode Array)

O interferómetro de Michelson

Modificado em 03/01/2017 17:06 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

18/11/2016 14:30 Aula Laboratorial

Laboratório de espectroscopia de infravermelho

 

Aula prática

Obtenção de espectros de infravermelho médio com acessório de reflexão total atenuada (FTIR-ATR) e de infravermelho próximo

Preparação de amostras extractadas e não extractadas para a caracterização por infravermelho

Moagem fina com moinhos de esferas Retsch Mixer Mill

Pesagem do KBr, obtenção de janelas de KBr

Obtenção de espectros de infravermelho próximo e médio

Modificado em 03/01/2017 17:02 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

15/11/2016 14:00 Aula Teórica

Espectroscopia de infravermelho médio – FTIR (1)

 

 

Introdução à espectroscopia de infravermelho médio (FTIR)

Desenvolvimento histórico

O espectro electromagnético

Interacção da radiação com a matéria: Reflexão, Transmissão, Absorção, Dispersão

Oscilador harmónico

Influência da massa reduzida

Influência da força de ligação

Modificado em 03/01/2017 17:00 Prof. José Carlos Carvalho Rodrigues Presenças: 4 alunos.

11/11/2016 14:30 Aula Laboratorial

Determinação dos açúcares pela técnica dos acetatos de alditóis (2)

 

Aula  prática

Análise GC-FID dos acetatos de alditóis dos açúcares

Cálculo da Celulose e das Hemiceluloses a partir da análise dos açúcares

Modificado em 02/01/2017 15:56 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

08/11/2016 14:00 Aula Teórica

Determinação dos açúcares pela técnica dos acetatos de alditóis (1)

 

Aula prática

Neutralização do hidrolisado

Adição do Padrão interno

Redução

Recuperação dos alditóis após centrifugação

Derivatização por acetilação

Modificado em 02/01/2017 15:55 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

04/11/2016 14:30 Aula Laboratorial

Determinação da lenhina solúvel

 

Aula prática:

Determinação da lenhina solúvel (espectrofotometria de UV)

Cálculos para a determinação da lenhina solúvel

Modificado em 02/01/2017 15:54 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

01/11/2016 14:00 Aula Teórica

Feriado Nacional

 

Feriado nacional

Modificado em 02/01/2017 15:53 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 0 alunos.

28/10/2016 14:30 Aula Laboratorial

Determinação da lenhina insolúvel

 

Aula prática:

Hidrólise ácida H2SO4 72%

Hidrólise ácida H2SO4 3%

Filtração e lavagem

Determinação da lenhina insolúvel (gravimetria)

Modificado em 02/01/2017 15:51 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

25/10/2016 14:00 Aula Teórica

Determinação da lenhina e polissacáridos

 

 

Hidrólise ácida da madeira

 

Determinação da lenhina insolúvel

 

Determinação da lenhina solúvel

 

Análise dos açúcares dos polissacáridos como acetatos de alditóis

Cinzas: determinação dos compostos inorgânicos

Modificado em 02/01/2017 15:50 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

21/10/2016 14:30 Aula Laboratorial

Determinação da suberina (3)

 

 

 

Aula prática

 

A determinação da suberina pela perda de massa

 

A determinação da fase orgânica da suberina

 

Análise da composição da suberina por GC-MS

 

 

Modificado em 02/01/2017 15:27 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

18/10/2016 14:00 Aula Teórica

A técnica de cromatografia gasosa (2)

 

A derivatização para análise cromatográfica

Técnicas de identificação associadas à cromatografia gasosa

A espectrometria de massa

Ionização por impacto electrónico

O espectrómetro de massa tipo quadrupolo

A identificação dos compostos pelos espectros de massa

Modificado em 25/10/2016 10:42 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

14/10/2016 14:30 Aula Laboratorial

Determinação da suberina (2)

 

Acidificação do metanolisado

Evaporação do solvente

Partição fase orgânica/fase aquosa

Recuperação da fase orgânica

Secagem da fase orgânica

Modificado em 25/10/2016 10:41 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

11/10/2016 14:00 Aula Teórica

A técnica de cromatografia gasosa (1)

 

A separação de misturas complexas: as técnicas cromatográficas

A cromatografia gás-líquido

O cromatógrafo gás-líquido

As colunas cromatográficas

Injectores e detectores

Modificado em 25/10/2016 10:40 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

07/10/2016 14:30 Aula Laboratorial

Determinação da suberina (1)

 

Aula prática

Preparação da solução de metanólise

Metanólise das cortiças

Filtração e recuperação do metanolisado

Modificado em 25/10/2016 10:40 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

04/10/2016 14:00 Aula Teórica

A análise química da cortiça e da suberina

 

A composição química da cortiça

Suberina: a estrutura poliéster do polímero

Os métodos de análise da suberina

As técnicas de despolimerização da suberina

A análise dos monómeros da suberina com técnicas cromatográficas

Modificado em 06/10/2016 12:30 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

30/09/2016 14:30 Aula Laboratorial

Determinação dos extractivos e das cinzas - Relatório

 

 

Cálculos e preparação do Relatório sobre:

 

Determinação do teor de humidade;

 

Determinação do teor em cinzas;

 

Determinação dos extractivos;

 

Conteúdo e organização dos Relatórios Técnico-Científicos

 

Modificado em 06/10/2016 12:31 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

27/09/2016 14:00 Aula Teórica

Determinação dos extractivos e das cinzas (2)

 

Aula prática

Determinação do teor de humidade

Determinação do teor em cinzas

Determinação dos extractivos (Soxhlet)

Pesagens

Mudança dos solventes de extracção

Evaporação dos solventes

Modificado em 28/09/2016 11:14 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

23/09/2016 14:30 Aula Laboratorial

Determinação dos extractivos e das cinzas (1)

 

Aula prática

Determinação do teor de humidade

Determinação do teor em cinzas

Determinação dos extractivos (Soxhlet)

Pesagens e preparação das montagens

Modificado em 28/09/2016 11:13 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

20/09/2016 14:00 Aula Teórica

Preparação de amostras para análise química

 

Aula prática

Redução de dimensões com moendas sucessivas em moinhos de facas

Crivagem e recuperação de fracções de diferente granulometria

Pesagem das fracções de diferente granulometria

Modificado em 21/09/2016 09:50 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.

16/09/2016 14:30 Aula Laboratorial

Análise química sumativa: Redução de dimensões, teor de humidade e extractivos

 

A análise química sumativa

Normalização

Redução de dimensões

Classificação granulométrica

Determinação do teor de humidade

Extractivos da madeira

Deposição dos extractivos

Composição química dos extractivos

Variação radial dos extractivos

Determinação dos extractivos

Estrutura das cascas e cortiça

Extractivos nas cascas e cortiça

Modificado em 19/09/2016 16:26 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 3 alunos.

13/09/2016 14:00 Aula Teórica

A análise dos produtos florestais

 

Apresentação da Unidade Curricular

Objectivo e âmbito da Unidade Curricular

Programa da Unidade Curricular

Avaliação da Unidade Curricular

Análise química de produtos florestais

Importância da análise química

A madeira e a cortiça como produtos florestais

A composição química da madeira

A composição química da cortiça

Análises químicas sumativas e composicionais

Métodos de análise química dos produtos florestais

Métodos clássicos directos

Métodos espectroscópicos directos

Precisão e exactidão dos métodos

Modificado em 15/09/2016 15:46 Prof. José Afonso Rodrigues Graça Presenças: 4 alunos.